簡述壓差法微量水份測定儀
信息來源：中纖儀器 | 發(fā)布日期：
2020-11-27 14:44
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SF-1型壓差法微量水份測定儀主要特點(diǎn)：烘干后聚酯切片、尼龍6粒子等微量水份，直接影響紡絲質(zhì)量。目前，用于微量水份測定的主要有壓差法、電解法、卡爾費(fèi)休法等等，用壓差法測定快速、準(zhǔn)確、方便、使用成本低、儀器價(jià)格適中，特別適用于工廠企業(yè)。
SF－1壓差法微量水份測定儀，主要用于化纖、塑料工業(yè)中的聚酯切片及尼龍6粒子在熔融紡絲前，經(jīng)干燥處理后的微量水份測定，本儀器的開發(fā)，解決了目前的實(shí)驗(yàn)室中，需自行采備組件自行搭建組裝的麻煩，且在結(jié)構(gòu)上吸取了進(jìn)口機(jī)的優(yōu)點(diǎn)，發(fā)揮了本公司的科研長處，保證了水份測定精度，使用方便。
適用標(biāo)準(zhǔn)：ISO6188－1980《塑料－聚對(duì)苯二甲酸乙二酯?？坪康臏y定》；DIN EN ISO 960-1998《塑料.聚酰胺(PA).含水量測定》；GB/T 12006.2-1989 《聚酰胺含水量測定方法》。
儀器組成：主要由壓差法玻璃儀、加熱器、自動(dòng)對(duì)中升降裝置、控溫儀、真空規(guī)、真空泵等組成，并已配備鉬酸鈉試劑、真空脂。
一．防止U形管中的硅油上沖至水平管C中
1.只要左側(cè)閥J打開,中間閥G必須先行打開;中間閥G關(guān)閉的必要條件是左側(cè)閥J必須已經(jīng)關(guān)閉，而且在開始操作時(shí)，要注意溫度變化，如有異常的快速變化，應(yīng)盡快將中間閥打開。
2.真空釋放前，先將中間閥G打開，而后緩緩打開左側(cè)閥J。
3.測試過程中, 操作人員應(yīng)注意U形管L中液位的變化,如一側(cè)液位上升向水平管接近,應(yīng)及時(shí)打開中間閥G。
二．防止真空泵油沖出
真空抽畢，關(guān)閉左側(cè)閥J，在斷開真空泵電源前，必須先行將抽空閥F打開，使真空泵與大氣連通。
在真空泵與U形管裝置間連接的真空膠管中間，必須串入圓形緩沖瓶，以避免萬一不慎，真空泵油沖進(jìn)U形玻璃裝置造成麻煩。
三．防止玻璃儀器碎裂
1.玻璃裝置接頭如需插入真空膠管的，中間必須涂上真空脂。
2.真空膠管絕不能從玻璃裝置接頭上直接拔下,應(yīng)將膠管割裂后取下。
3.套上試管應(yīng)小心，在試管口涂上適量的真空脂，套上時(shí)順一個(gè)方向轉(zhuǎn)幾十圈，將爐膛上移時(shí)注意其中心位置與試管對(duì)準(zhǔn)。
四．防止漏氣
1.閥塞與閥體是配磨的，因此必須保證二者的編號(hào)一致。
2.日久,各閥處真空脂硬化,氣密性下降，應(yīng)重新處理:將閥清潔后重上真空脂,再將閥把手順一個(gè)方向(必須是!!而且平時(shí)操作時(shí)也必須是這個(gè)方向!!)旋轉(zhuǎn)50～100圈。
3.時(shí)刻注意小心操作，輕拿輕放，防止破裂。
五．防止抽真空時(shí)試樣溫度升高
試樣加入試管并與試驗(yàn)裝置(壓差管)連接、抽真空時(shí)，試管底部與加熱筒距離較近，為避免熱量輻射對(duì)流，影響測試精度，在抽真空、加熱筒還未上升時(shí)，請(qǐng)將圓形的中空隔熱板擱置在加熱筒上。
六．導(dǎo)熱油的更換
導(dǎo)熱油使用一段時(shí)間后揮發(fā)老化，應(yīng)注意適時(shí)清洗和更換，以免由于導(dǎo)熱油硬化，使試管在加熱筒升降時(shí)（間圖四）不能懸浮在導(dǎo)熱油中，而致產(chǎn)生升降阻滯，甚至損壞玻璃裝置。
測定方法與標(biāo)定方法類似:
開啟水份測定裝置的電源開關(guān),設(shè)置溫度,待溫度穩(wěn)定；
打開閥G、閥J,關(guān)閉閥F；
往干燥的試樣試管中裝入精確稱取的試樣2g左右(一般已預(yù)先裝好,并放置在干燥皿中),將試管套入接口并密封；
關(guān)閉閥J；
啟動(dòng)真空泵；
緩緩打開閥J,抽真空至小于100Pa,盡量??；
依次關(guān)閉閥J、閥G；
注意！當(dāng)閥G關(guān)閉后，要密切注意U形管二側(cè)的壓力變化，當(dāng)由于其它原因使液位出現(xiàn)過大的變化時(shí)，應(yīng)迅速打開活塞，檢查試樣量是否過多或氣密性存在問題。
打開閥F與大氣連通，關(guān)閉真空泵；
提升已恒溫的加熱筒,使試管M插入筒內(nèi)；
試樣保溫10min,至液位標(biāo)尺指示的液位差保持恒定；
讀取U形管內(nèi)的液位變化值；
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放下加熱筒,如不再試驗(yàn)可以關(guān)掉加熱電源；緩慢、平穩(wěn)地打開G閥,再打開J閥(次序千萬不能搞錯(cuò))；
取下試管。
注意： ①當(dāng)試驗(yàn)粉料時(shí),抽真空時(shí)應(yīng)慢慢打開活塞,同時(shí)試料上面應(yīng)有一薄層玻璃棉覆蓋,玻璃棉預(yù)先在烘箱中干燥,冷卻后存放在干燥皿中。
②對(duì)于水分含量可能較高的試樣, 在試驗(yàn)的前階段要注意觀察液位標(biāo)尺,
如液位變化值大,應(yīng)及時(shí)打開閥G,斷開熱源,減少試樣后,再試驗(yàn)。
③如液位變化值太小,不易讀取,可適當(dāng)增加試樣量。
④每個(gè)試樣做兩次測定,如結(jié)果差異較大,應(yīng)檢查漏氣情況后再做。
● 計(jì)算：
式中: K: 含水量--液位差系數(shù)(g/mm),由標(biāo)定求出；
Δh:水分釋放前后,U形管內(nèi)液位差(mm)；
m:樣品質(zhì)量(g)。
主要技術(shù)參數(shù)：
1.控溫范圍：室溫～300℃
2.控溫波動(dòng)：±2.0℃
3.真空度：≤40pa
4.測定范圍：5－3000ppm（對(duì)應(yīng)試樣量3～0.5g，試樣量最高可到10g左右）
5.電源: AC220v 2A
